電位滴定儀常見(jiàn)問(wèn)題有哪些？
大家在日常使用電位滴定儀的時(shí)候，經(jīng)常會(huì)碰到一些問(wèn)題不知道怎么解決，下面我來(lái)為大家介紹一下：
滴定儀常見(jiàn)問(wèn)題
實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)問(wèn)題表
問(wèn)題 | 產(chǎn)生原因 | 解決方法 |
找不到終點(diǎn) | 搭配電極不適合，導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)到測(cè)量信號(hào)。 | 根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)類(lèi)型，搭配適合的電極，實(shí)驗(yàn)中可觀(guān)察到滴定曲線(xiàn)。 |
導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定過(guò)大，識(shí)別不到等當(dāng)點(diǎn)。 | 將導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定為等當(dāng)點(diǎn)一階導(dǎo)數(shù)值的一半。 | |
使用了錯(cuò)誤的滴定液濃度。 | 重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度，選擇適合實(shí)驗(yàn)的滴定液濃度。 | |
終點(diǎn)消耗體積＞安全體積。 | 設(shè)定安全體積大于終點(diǎn)消耗體積。 | |
等當(dāng)點(diǎn)個(gè)數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。 | 根據(jù)實(shí)驗(yàn)實(shí)際反應(yīng)情況設(shè)置等當(dāng)點(diǎn)個(gè)數(shù)。 | |
出現(xiàn)偽終點(diǎn) | 指示劑的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致。 | 由于指示劑的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不可能一致所引起的終點(diǎn)誤差，滴定必須在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)處停止。 兩者不同點(diǎn)：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系求得的理論值， 而指示劑終點(diǎn)是實(shí)際滴定時(shí)的測(cè)得值。 兩者關(guān)系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。 |
酸堿滴定：水中CO2干擾。 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。 | |
最大（最?。佉后w積過(guò)小。 | 增大最大（最?。佉后w積設(shè)定值。 | |
導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定太小，將干擾信號(hào)識(shí)別為等當(dāng)點(diǎn)。 | 將導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定為等當(dāng)點(diǎn)一階導(dǎo)數(shù)值的一半。 | |
滴定速度慢（實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)） | （最大最?。佉后w積與（最大最?。┑却龝r(shí)間設(shè)置不當(dāng)。 | 適當(dāng)調(diào)整（最大最?。佉后w積與（最大最小）等待時(shí)間設(shè)置不當(dāng)。 |
終點(diǎn)體積過(guò)大（超過(guò)10mL） | 根據(jù)預(yù)期消耗體積設(shè)定預(yù)加液體積，預(yù)留3～5mL自動(dòng)滴定。 | |
卡氏水分實(shí)驗(yàn)中漂移值過(guò)大，或者卡試液濃度過(guò)小。 | 實(shí)驗(yàn)室使用抽濕機(jī)，減小環(huán)境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。 | |
電極響應(yīng)速度慢。 | 檢查電極，處理電極參考電極維護(hù)與保養(yǎng)。 | |
結(jié)果平行性差
| 酸堿滴定：水中CO2干擾，出現(xiàn)偽終點(diǎn) | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水 |
攪拌速度不夠或太大 | 調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，使滴定杯中有明顯的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。 | |
樣品稱(chēng)樣量過(guò)小，引入稱(chēng)量誤差。 | 加大樣品稱(chēng)樣量，減小稱(chēng)量誤差。 | |
樣品不能溶解。 | 通過(guò)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。 | |
防擴(kuò)散滴定頭脫落 | 重新安裝或更換防擴(kuò)散滴定頭 | |
電極響應(yīng)速度慢。（常見(jiàn)于高氯酸滴定） | 檢查電極，處理電極參考電極維護(hù)與保養(yǎng)。 | |
滴定管精度下降。
| 按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。
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結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值
| 滴定液濃度錯(cuò)誤。 | 重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度，選擇適合實(shí)驗(yàn)的滴定液濃度。 |
計(jì)算公式錯(cuò)誤。 | 檢查計(jì)算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。 | |
樣品稱(chēng)樣量錯(cuò)誤。 | 檢查輸入稱(chēng)樣量是否準(zhǔn)確。 |
滴定儀常見(jiàn)故障
故障一：滴定管漏液與噪聲
原因：滴定液在滴定管中形成結(jié)晶，堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過(guò)大滴定管漏液；滴定管路老化磨損。
處理：長(zhǎng)時(shí)間不使用滴定管是時(shí)，要將滴定管內(nèi)滴定液排除，用純化水清洗后再貯存。用于非水實(shí)驗(yàn)的滴定管使用無(wú)水甲醇清洗后再貯存。
滴定液管路接口為耐腐蝕材料，材質(zhì)本身硬度不高，接口固定（密封）時(shí)不宜用力擰的太緊，以免接口損壞。
滴定管柱塞處形成結(jié)晶后，滴定管運(yùn)行會(huì)產(chǎn)生較大噪聲，拆卸滴定柱塞，用純化水清洗柱塞和滴定管壁，安裝時(shí)注意柱塞定位環(huán)與“T"型銜鐵位置。
故障二：防擴(kuò)散頭脫落或堵塞。
原因：滴定液中的雜質(zhì)或者結(jié)晶，堵塞防擴(kuò)散滴定頭引起脫落或者損壞。
故障現(xiàn)象：滴定頭引起脫落時(shí)，停止攪拌，可觀(guān)察到滴定管中試劑自動(dòng)流出，使滴定重復(fù)性變差；在卡氏水分實(shí)驗(yàn)中，測(cè)量漂移值經(jīng)常變?yōu)?。防擴(kuò)散滴定頭堵塞時(shí)會(huì)造成饋液不通暢，微小體積饋液無(wú)滴定液排出。
處理：實(shí)驗(yàn)前檢查滴定頭處是否有（白色）防擴(kuò)散頭；防擴(kuò)散頭堵塞后，可人為拔下防擴(kuò)散頭，用純水清洗去除結(jié)晶與雜質(zhì)，擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。
